Синтез метадона (фенадона)

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,152
Адрес
Винтовой отсек
всем привет

Как я понимаю все что лежит в инте хуйня, но синтез с 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, ето то что надо. пожалуйста скиьнте линк источника.
На улице у незнакомых прохожих спроси 😉
Источником здесь не
поделятся,это секретная инфа
 

Таллинский

Команда форума
Модератор
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
490
Адрес
drugspace.info
всем привет

Как я понимаю все что лежит в инте хуйня, но синтез с 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, ето то что надо. пожалуйста скиьнте линк источника.
Первый день регистрации и тебе уже нужна дифенилбутанка?
Спроси у продавца конструкторов или у китайцев. Уверен, что никто тебе внятной информации не даст за это вещество и не продаст его.
Есть ещё один выход из сложившейся ситуации, позвони в Eli Lilly Company и попроси поделиться патентом. Успехов.
 
Последнее редактирование:

Dentonr3

Новичок
Регистрация
21 Июн 2019
Сообщения
6
Подскажите, в ацетоне кислить и высаживать кристалл вариант?
 

Владыка Мефодий

Активный Юзер
Регистрация
6 Июн 2018
Сообщения
477
Как уже говорилось, почему-то многие не обращают внимания на такой прекрасный препарат, как Эстоцин, методика синтеза которого приведена в [1]. Но тут есть два нюанса:
а) бензиловую кислоту хлорируют труднодоступным тионилхлоридом
б) используют труднодоступный N,N-диметиламиноэтилхлорид гидрохлорид. Причем, стандартная методика синтеза N,N-диметиламиноэтилхлорида гидрохлорида заключается в хорировании N,N-диметиламиноэтанола все тем же труднодоступным тионилхлоридом.

Как быть?

а) Бензиловая кислота прекрасно хлорируется по алкогольной группе ацетилхлоридом или пропионилхлоридом в ДХМ при комнатной температуре. Также подойдет хлорокись фосфора (при нежном подогреве до появления чуть красной окраски). Можно не хлорировать, а бромировать: в этом случае можно, например, использовать ацетилбромид или пропионилбромид в ДХМ.

б) Вместо N,N-диметиламиноэтилхлорида гидрохлорида можно использовать N,N-диметиламиноэтилбромид гидробромид, который получают кипячением доступного N,N-диметиламиноэтанола с HBr с периодическим отгоном жидкости [2].

1. Яхонтов Л.П. Синтетические лекарственные средства, стр. 79
2. Синтезы органических препаратов. Сборник 2, стр. 126
 

филипп траум

Слегка попутавший(ая)
Регистрация
18 Ноя 2010
Сообщения
1,581
Как уже говорилось, почему-то многие не обращают внимания на такой прекрасный препарат, как Эстоцин, методика синтеза которого приведена в [1]. Но тут есть два нюанса:
а) бензиловую кислоту хлорируют труднодоступным тионилхлоридом
б) используют труднодоступный N,N-диметиламиноэтилхлорид гидрохлорид. Причем, стандартная методика синтеза N,N-диметиламиноэтилхлорида гидрохлорида заключается в хорировании N,N-диметиламиноэтанола все тем же труднодоступным тионилхлоридом.

Как быть?

а) Бензиловая кислота прекрасно хлорируется по алкогольной группе ацетилхлоридом или пропионилхлоридом в ДХМ при комнатной температуре. Также подойдет хлорокись фосфора (при нежном подогреве до появления чуть красной окраски). Можно не хлорировать, а бромировать: в этом случае можно, например, использовать ацетилбромид или пропионилбромид в ДХМ.

б) Вместо N,N-диметиламиноэтилхлорида гидрохлорида можно использовать N,N-диметиламиноэтилбромид гидробромид, который получают кипячением доступного N,N-диметиламиноэтанола с HBr с периодическим отгоном жидкости [2].

1. Яхонтов Л.П. Синтетические лекарственные средства, стр. 79
2. Синтезы органических препаратов. Сборник 2, стр. 126
интересно, если не трудно приведи все в количественном и временном отношении кака в лабораторном практикуме, буду очень признателен
 

waffen SS

TOTENKOPF
Тор4People
Регистрация
18 Авг 2014
Сообщения
5,382
Адрес
СВАО
Тут ещё надо учитывать, что гладко было на бумаге,а в реале я думаю все не так легко, но хз могу ошибаться...
 

филипп траум

Слегка попутавший(ая)
Регистрация
18 Ноя 2010
Сообщения
1,581
Тут ещё надо учитывать, что гладко было на бумаге,а в реале я думаю все не так легко, но хз могу ошибаться...
согласен, потому и прошу его привести ролную пропись
 

Владыка Мефодий

Активный Юзер
Регистрация
6 Июн 2018
Сообщения
477
Хлордифенилуксусная кислота

Растворили 10-11.4 г бензиловой кислоты в 12мл сухого дихлорметана, охладили смесь до 0°C или ниже. Поддерживая температуру реакционной смеси не выше 0°C, при интенсивном перемешивании, медленно прикапали 5мл пропионилхлорида (или 4мл ацетилхлорида). Далее смесь интенсивно перемешивали в течение 1-1.5 ч, постепенно доведя температуру смеси до комнатной.

Реакция начинается не сразу, а с некоторой задержкой по времени и с резким выделением тепла. Поэтому требуется тщательный контроль скорости прикапывания пропионилхлорида/ацетилхлорида и температуры реакционной смеси: прикапывать надо медленно, спешить не надо, охлаждать реакционную массу лучше смесью льда с солью.

В начале реакциии смесь неоднородна, но в течении часа становится прозрачной, что говорит о завершении реакции.

По завершении реакции смесь ставим на баню и выпариваем растворитель с остатками пропионилхлорида/ацетилхлорида и растворенного хлороводорода (лучше выпаривать под вакуумом водоструйного насоса, держа температуру бани не выше 30°C, но это не критично).

Твердый остаток перекристаллизовывают из смеси бензол/петролейный эфир (т.кип. 70-100 °C) или из смеси бензол/гексан.

Выход: 70-90% (большая по времени выдержка (>1ч) дает несколько больший выход, небольшой избыток пропионилхлорида/ацетилхлорида тоже несколько увеличивает выход)

Источники:
DOI: 10.1016/S0040-4020(01)80747-X
DOI: 10.1002/recl.19911100103
 
Последнее редактирование:

VINTYARA

Тор4People
Регистрация
15 Апр 2008
Сообщения
556
Тут ещё надо учитывать, что гладко было на бумаге,а в реале я думаю все не так легко, но хз могу ошибаться...
Это уж точно. С сиропа или таблеток, крест дастать/винт сварить далеко не гладко и не с первого раза получалось в процессе самобучения. А тут челики решили мёд сварить с первого раза, не имея в этом вопросе личного практического опыта. Ну в любом случае пожелаем таким виртуозам удачи, дорогу осилит идущий как говорится. Главное, чтоб сырья было в излешке, на случай непредвиденных на бумаге косяков.
 

белыйкарлик

Новичок
Регистрация
10 Мар 2021
Сообщения
14
Что за дифенилбутансульфокислота?
Как ее сделать и почему ни в одном патенте о ней ничего не сказано?
 

Дилорд

Новичок
Регистрация
7 Июл 2021
Сообщения
5
все описанные методики рабочие проверено ..есть вопрос если перекислил метадон ,есть выход чтоб продукт не смыть в унитаз ?и чем лучше. Перекристализовать метадон гидрохлорид ,чтоб был кристал зеркально чистым ??подскажи ипсом можно ? Если да то чистым ипсом или разбавленным с водой или с чем то другим и при какой температуре и соотношения какое вещества(метадон тоесть )на растворитель и какой растворитель если спирт то Какой?За ранее благадарю за информацию!
А как тут в личку написать?
 

Ташкент

Логик Абсурда
Команда форума
Модератор
Тор4People
Регистрация
24 Мар 2014
Сообщения
7,777
Адрес
ТашкенТ

Дилорд

Новичок
Регистрация
7 Июл 2021
Сообщения
5
А что ьак
Реактивы на 1 кг.
1. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислота (CAS 98623-25-55) - 1500 гр. (~$700)
2. 1-диметиламин-2-хлорпропан гидрохлорид (CAS 4584-49-0) – 750 гр. (~$850)
3. Диметилформамид (CAS 68-12-2) – 5000 мл. (~$10)
4. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 1500 гр. (~$3)
5. Бензол (CAS 71-43-2) – 3000 мл. (~$15)
6. Соляная кислота 38% ( CAS 7647-01-0) – 1500 мл. (~$2)
7. Изопропиловый спирт - 500 мл. (~$1)
8. Ацетон чда – 500 мл. (~$2)
9. Вода дистиллированная - 10000 мл.

1. Получение 1-диметиламино-2-хлорпропана.
200 грамм гидроксида натрия растворяем в 200 мл. дистиллированной воды (осторожно при растворении идет нагрев), охлаждаем раствор до комнатной температуры и засыпаем в него 750 гр. 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорида. Происходит разделение слоев. Органический слой отделяем на делительной воронке, помещаем в колбу на 2000 мл. куда засыпаем 100 гр. гидроксида натрия. Колбу герметично закрываем и выдерживаем в морозильной камере при -18…- 25 С не менее 12 часов.
2. Получение основного продукта
В колбу реактора емкостью не менее 20 л.заливаем 4000 мл. сухого диметилформамида (далее ДМФО), засыпаем 1500 гр. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, включаем перемешивание. После того как сульфокислота полностью растворилась приливаем взвесь 900 гр. гидроксида натрия в 300 мл. ДМФО. При интенсивном перемешивании, нагреваем РМ до 75 С, и выдерживаем при такой температуре 30 минут. Выключаем нагрев, перемешиваем еще 30 минут.
Затем, через капельную воронку реактора медленно прикапываем 1-диметиламино-2-хлорпропан, полученный в п.1 декантируя его со слоя щелочи. Реакция экзотермична, следует отрегулировать скорость прикапывания так, чтобы температура РМ удерживалась в границах 70-80 С.
После того, как добавили весь 1-диметиламино-2-хлорпропан интенсивно перемешиваем РМ 120 минут при температуре 70-80 С (возможно потребуется нагрев).
Затем, добавляем 3000 мл. дистиллированной воды и 3000 мл. бензола, интенсивно мешаем еще 1 час. Выключаем перемешивание сливаем через кран реактора нижний водный слой (он больше не нужен), а верхний бензольный переливаем в химический стакан на 10000 мл до и добавляем к нему 1250 мл 38% соляной кислоты разбавленной 3000 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 С. тщательно перемешиваем, кристаллизация начинается прямо в стакане при охлаждении.
Отгоняем растворители на ротационном испарителе (вакуум -2, нагрев не более 30 С. Получаем 1000 – 1200 гр. ((6R)-6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанона гидрохлорида в мелких белых кристаллах.
3. Выращивание кристаллов.
Если кристаллы, полученные в стадии 2 не устраивают по размерам или прозрачности выполняем следующую процедуру.
Растворяем полученное в стадии 2 вещество в подогретой до 35 С смеси вода-изопропиловый спирт – ацетон (соотношение 1:1:1) из расчета 1 гр. вещества на 2 мл жидкости. В случае, если длительное время (более 30 минут при интенсивном перемешивании) не удается добиться полного растворения необходимо добавить дистиллированной воды мелкими порциями до полностью однородного раствора. РМ поместить в выпарную чашку и оставить при температуре 15-20 С до полного испарения растворителя (около 48 часов). В чашке останутся крупные (0.5 – 2 см) прозрачные кристаллы.
 

Дилорд

Новичок
Регистрация
7 Июл 2021
Сообщения
5
Что такое "РМ"
Реактивы на 1 кг.
1. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислота (CAS 98623-25-55) - 1500 гр. (~$700)
2. 1-диметиламин-2-хлорпропан гидрохлорид (CAS 4584-49-0) – 750 гр. (~$850)
3. Диметилформамид (CAS 68-12-2) – 5000 мл. (~$10)
4. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 1500 гр. (~$3)
5. Бензол (CAS 71-43-2) – 3000 мл. (~$15)
6. Соляная кислота 38% ( CAS 7647-01-0) – 1500 мл. (~$2)
7. Изопропиловый спирт - 500 мл. (~$1)
8. Ацетон чда – 500 мл. (~$2)
9. Вода дистиллированная - 10000 мл.

1. Получение 1-диметиламино-2-хлорпропана.
200 грамм гидроксида натрия растворяем в 200 мл. дистиллированной воды (осторожно при растворении идет нагрев), охлаждаем раствор до комнатной температуры и засыпаем в него 750 гр. 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорида. Происходит разделение слоев. Органический слой отделяем на делительной воронке, помещаем в колбу на 2000 мл. куда засыпаем 100 гр. гидроксида натрия. Колбу герметично закрываем и выдерживаем в морозильной камере при -18…- 25 С не менее 12 часов.
2. Получение основного продукта
В колбу реактора емкостью не менее 20 л.заливаем 4000 мл. сухого диметилформамида (далее ДМФО), засыпаем 1500 гр. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, включаем перемешивание. После того как сульфокислота полностью растворилась приливаем взвесь 900 гр. гидроксида натрия в 300 мл. ДМФО. При интенсивном перемешивании, нагреваем РМ до 75 С, и выдерживаем при такой температуре 30 минут. Выключаем нагрев, перемешиваем еще 30 минут.
Затем, через капельную воронку реактора медленно прикапываем 1-диметиламино-2-хлорпропан, полученный в п.1 декантируя его со слоя щелочи. Реакция экзотермична, следует отрегулировать скорость прикапывания так, чтобы температура РМ удерживалась в границах 70-80 С.
После того, как добавили весь 1-диметиламино-2-хлорпропан интенсивно перемешиваем РМ 120 минут при температуре 70-80 С (возможно потребуется нагрев).
Затем, добавляем 3000 мл. дистиллированной воды и 3000 мл. бензола, интенсивно мешаем еще 1 час. Выключаем перемешивание сливаем через кран реактора нижний водный слой (он больше не нужен), а верхний бензольный переливаем в химический стакан на 10000 мл до и добавляем к нему 1250 мл 38% соляной кислоты разбавленной 3000 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 С. тщательно перемешиваем, кристаллизация начинается прямо в стакане при охлаждении.
Отгоняем растворители на ротационном испарителе (вакуум -2, нагрев не более 30 С. Получаем 1000 – 1200 гр. ((6R)-6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанона гидрохлорида в мелких белых кристаллах.
3. Выращивание кристаллов.
Если кристаллы, полученные в стадии 2 не устраивают по размерам или прозрачности выполняем следующую процедуру.
Растворяем полученное в стадии 2 вещество в подогретой до 35 С смеси вода-изопропиловый спирт – ацетон (соотношение 1:1:1) из расчета 1 гр. вещества на 2 мл жидкости. В случае, если длительное время (более 30 минут при интенсивном перемешивании) не удается добиться полного растворения необходимо добавить дистиллированной воды мелкими порциями до полностью однородного раствора. РМ поместить в выпарную чашку и оставить при температуре 15-20 С до полного испарения растворителя (около 48 часов). В чашке останутся крупные (0.5 – 2 см) прозрачные кристаллы.
 

Dante666

Новичок
Регистрация
28 Июл 2021
Сообщения
6
Подскажите, в ацетоне кислить и высаживать кристалл вариант?
Если ты имеешь ввиду нейтрализацию основания растворенного в ацетоне кислотой , то впринципе можно ...но ацетон имеет свойство осмоляться от кислоты ...и конечное вещество получится не совсем чистое ,с примесями
есть же методика
зачем проявлять инициативу
в данном случае она наказуема ....
 

Dante666

Новичок
Регистрация
28 Июл 2021
Сообщения
6
Что за дифенилбутансульфокислота?
Как ее сделать и почему ни в одном патенте о ней ничего не сказано?
Ну ты серьезно ?))))
обрати внимание на формулу этого мистического вещества !
она сама себе противоречит
я думаю это фейк
Ну а касательно Элай Лили .....они покупают давным давно готовое сырье в Китае так же как и Сигма Алдрич ,Мерк, И так далее
 
Сверху Снизу